面向中国广州、深圳、东莞、中山、佛山、珠海、海南、浙江、上海、福建、山东、河南、四川、成都、湖南、湖北地区、高岭土检测
一：高岭土（003）质纯的高岭土具有白度高、质软、易分散悬浮于水中、良好的可塑性和高的粘结性、优良的电绝缘性能；具有良好的抗酸溶性、很低的阳离子交换量、较好的耐火性等理化性质。因此高岭土已成为造纸、陶瓷、橡胶、化工、涂料、医药和国防等几十个行业所必需的矿物原料。高岭土在造纸工业的应用十分广泛。主要有两个领域，一个是在造纸（或称抄纸）过程中使用的填料，另一个是在表面涂布过程中使用的颜料。
二：主要检测项目 化学检测，物理检测，项目相同高岭土（二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、三氧化硫、灼烧失量、铜）（PH值、二苯胍吸着率、粒度、白度、吸附水、筛余物）GB／T 14565－1993 高岭土化学分析方法DZG 93-05非金属矿(高岭土)化学分析方法GB/T14564－1993 高岭土物理性能试验方法三：部分检测标准 DZ/T 0206-2002高岭土、膨润土、耐火粘土矿产地质勘查规范 GB/T 14563-2008高岭土及其试验方法 JC/T 2098-2012高岭土术语和定义 QB/T 1635-1992日用陶瓷高岭土
三、涂料作为煅烧高岭土的一个主要应用领域,其对煅烧高岭土各项指标的要求,
可视为煅烧高岭土产品的质量标准。1 白度白度是煅烧高岭土的首要指标,应越高越好。色漆也是以白色漆为基漆加色母调制而成的。白度至少应大于90%,有的厂家甚至要求要大于93%(F457)。白度稳定非常重要,如果波动太大会影响到涂料的光学性能,造成同一配方下不同批次产品出现色差。国内通常叫的白度其实是TAPPI亮度,即蓝光(波长457nm)在物质表面的反射率。关于白度的概念及测试方法,查阅文献[1]作详细的解释,在此不再多述
1、国产白度仪测定白度的步骤:
①样制备:取有代表性的样品,过140目筛,并在恒温干燥箱中于105～110℃下烘干至含水<1%;若喷雾干燥等未研磨解聚的高岭土产品,应研磨成粉体,过140目筛,亦烘干至含水<1%备用。
②②校准仪器:用标准白度板校正工作白度板,标准白度板应每半年送专业单位校准一次,工作白度板白度应尽量与试样白度接近;将仪器调整至工作状态,用标准黑筒(反射因数R小于015%)和标准工作白度板校准仪器。
③③压制试样板:将试样均匀地置于试样皿中,使试样面超过皿表面约2mm,用光洁的玻璃板覆盖在试样表面上,压紧试样,并稍加旋转移去玻璃板,沿试样面方向观察,表面应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。每批产品需压制三件试样板。
④④读数:立即将试样置于仪器台上,测定白度值,读准至0.1度。试样板在仪器台上旋转90度,测定白度值,读准至011度;再次旋转90度并读数。三次读数平均值,为本次测定白度值;同一测定,但三次读数结果的偏差≯0.4度,而同一实验室平行测定,两结果之差≯0.5度
2、粒度粒度其实是一个表象的指标,涂料生产厂很少直接去检测粒度。但因为煅烧高岭土的其他指标都与粒度有直接关系,如果粒度不够细,或不合格,都会通过其他指标体现出来。对于煅烧高岭土生产厂,成品的检验指标应为-2μm在80%左右。当然,不同原料生产的产品性能会有不同,如果其他指标合格的话,粒度的要求还可以降低。
适用于煅烧高岭土粒度的测定方法,通常有离心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。该类型的粒度分析仪国内、国外都比较成熟,测试方法各厂家都不同,应根据仪器的要求来进行
3、325目筛余物
325目筛余物是重要指标,涂料对该指标的要求是<0102%,且越小越好。测试方法如下。511方法提要试样经搅拌分散后,移入产品标准规定孔径的筛内,以压力为0103～0105MPa的水冲洗旋转筛,筛上非塑性物质经干燥后称量,计算筛余物百分含量。512试剂和仪器设备10%(m/m)六偏磷酸钠溶液,恒温干燥箱,电动搅拌器,�1215cm旋转筛座(配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定),中楷羊毛笔,天平(感量0.1g,0.1mg)。
3．3 测定步骤
①称取10010g试样,精确至012g,放于适当容器中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液10ml、水400ml,浸泡10min,将容器置于搅拌机下以1200r/min搅拌30min,水冲净搅拌叶片后取出容器。
②将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中,净洗容器,并控制水压在0103～0105MPa范围内,连续冲洗筛内残余物,直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下,于105±2℃的恒温干燥箱内烘1h,取出冷却,用毛筛刷出筛中残余物,进行称量(精确到011mg)。
③结果计算:筛余物含量X3(%)按下式进行计算:X3=(m/m0)×100。式中:m,筛余物质量,g;m0,试样质量,g。结果表示至三位小数。
④复验规则:同一试样两次测定结果的平均相对误差≯25%,当测定结果在允许误差范围内时,取其算术平均值为试验报告值;如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯25%时,取其算术平均值作为试验报告值。
4、 沉降体积沉降体积反映了煅烧高岭土在涂料中的沉降性能,直接影响到涂料的开罐性能。该项指标应越高越好,越高则颜料越不容易沉降,就会在涂料中保持良好的均匀性。
4．1 测试仪器带磨口塞的刻度量筒(100ml)。
测定步骤称取10g煅烧高岭土,称准至0101g,置于盛有50ml水的刻度量筒中,待试样被水浸透后加水至100ml,上下振动3min,每分钟振动100～120次,然后在室温下静置3h,后记录沉降物所占的容积V(ml)。
计算 以每g沉降物所占容积表示煅烧高岭土的沉降体积X,按下式计算:X=V/M。式中:V,沉降物所占的容积;M,试样的质量,g。8pH值 pH值反映了煅烧高岭土的酸碱性。涂料要求其pH值应在6～8之间,基本上接近于中性。811测试试剂新鲜蒸馏水或用其他方法制备的至少有同等纯度的水。将水在耐化学腐蚀玻璃容器中煮沸5～10min,冷却,冷却后的水应用碱石棉管或类似装置保护,以避免接触空气。宜立即使用,存放时间不应超过30min。
5、吸油值
吸油值是指100g煅烧高岭土,在达到完全湿润时需要用油的低质量,通常单位是g/100g。涂料要求煅烧高岭土的吸油值为50g/100g～60g/100g为适中,吸油量过高,则用相同配方制成的涂料粘度大,要想降低粘度就必须增加漆基的量,增大了成本;吸油值过低,则制成的涂料容易沉降,开罐性能不好。吸油值的测定方法如下。611试剂精制亚麻仁油或类似油,酸值为510～710mgKOH/g。612 仪器平板(磨砂玻璃或大理石制,尺寸≮300mm×400mm);调刀(钢制、锥形刀身、长约140～150mm,宽处为20～25mm,窄处≮1215mm);滴定管(容量10ml,分度值0105ml)。613取样按GB9285的规定选取试验颜料的代表性样品。根据不同颜料吸油量(ml/100g)的一般011单位。如果颜料在水中不易分散,可使用润湿剂(IS0787/9规定使用中性的且不含吡啶的乙醇,本标准使用无水乙醇)。当颜料不溶于乙醇时,可使用无水乙醇作润湿剂,其用量尽可能少,多为5ml。当颜料溶于乙醇时,可使用中性非离子型润湿剂,如10ml的0101%(m/m)氧化乙烯缩合物,用空白试验测定润湿剂是否中性,且使用润湿剂,应当减少水的体积,以保持得到10%(m/m)悬浮液。记录pH值,准确到011单位;记录悬浮液温度,准确到1℃。如果两份平行试样测定的pH值的差值大于013单位,则应重新测定。5.4结果表示计算两次测定值的平均值,准确到0。1单位。
深圳华瑞测科技有限公司是面向全社会的公共性技术服务机构，以哈工大深圳研究生院技术研究开发中心为依托，拥有较齐全的国际知名品牌材料表面分析精密测试仪器，是华南地区集综合性、开放性、权威性为一体的材料分析测试机构。可按GB、ASTM、DIN、ISO及、各行业、企业等标准承检各种材料的性能检测，主要检测项目包括：表面形貌、成份、织构、薄膜厚度、表面粗糙度、孔隙率、硬度、薄膜结合力、摩擦磨损、应力、纺织、电化学与盐雾、腐蚀、颜色及色差等。分析检测中心技术力量雄厚，现有涉及材料、物理、化学、精仪等诸多学科的高级技术人员多名，致力于材料的分析测试与合作研究，开展有关专业的技术咨询、新材料开发、技术规范和标准制定、人员培训等业务。测试中心具有一整套质量保障体系，以科学、公正、准确、高效的质量方针面向社会服务。
